提高PVA成膜降失水剂抗温性能的研究
刘学鹏1，2 张明昌1（1.中国石化石油工程技术研究院，北京 100101；2.中国石油大学（北京）石油工程学院，北京 102249）摘 要 化学交联聚乙烯醇（PVA）通过在滤饼和过滤介质交界面形成均匀、致密的交联PVA固体膜，改变了滤饼渗透率，起着控制失水的主要作用。本文讨论了目前广泛应用的两类化学交联聚乙烯醇降失水剂的作用机理和性能，并从分子角度提出对PVA进行进一步改性、提高其耐高温性能的途径。关键词 聚乙烯醇 降失水剂 合成 油井水泥 水泥外加剂Study on the Way to Improve the Temperature-InsistantSubstantially of the Polyvinyl Alcohol Fluid-Loss AdditiveLIU Xuepeng1，2，ZHANG Mingchang1（1.SINOPEC Research Institute of Petroleum Engineering，Beijing 100101，China；2.School of Petroleum Engineering，China University of Petroleum，Beijing 102249，China）Abstract The main factors in FL reduction by chemically crosslinked polyvinyl alcohol（PVA）is the reduction in filter cake permeability：a tough，monolithic and compact polymer film is formed on the filter membrane surface under the filter cake.In this paper，the mechanism and properties of two kinds of chemically crosslinked polyvinyl alcohol（PVA）were discussed.The PVA was further modified from the molecular level， and the high temperature resistance property was enhanced could be used next to 150℃as the fluid-loss additive for oil well cement.Key words polyvinyl alcohol；fluid-loss additive；synthetic；oil cement；cement additive油井水泥降失水剂是一种能控制水泥浆中液相向渗透性地层滤失，从而保持水泥浆适当水灰比的材料。它是油井水泥外加剂中最重要的一类外加剂，其使用直接关系到固井施工的成败和油井寿命、产能等一系列问题。聚乙烯醇（PVA）降失水剂较其他剂型具有价格适中、对缓凝时间和抗压强度影响小，且有一定的成膜防气窜作用等优点，有很好的应用前景［1］。通常未改性的PVA降失水效率低，加量大，只能用于50℃以下的地层［1］。目前，在固井施工中广泛使用的PVA降失水剂绝大多数是化学交联改性产品，其最高使用温度也提升到70～120℃之间［2～5］。这种化学改性PVA在应用过程中能形成具有一定强度的空间网状结构，束缚自由水的流动，同时还能与界面形成一层致密的具有防气窜作用的低渗透膜进一步降低失水［5］。随着石油勘探开发事业向深井、超深井方面发展，更高的井底温度给固井工程带来更大的挑战。如何以化学手段，从分子角度对PVA进行改性，进一步提高其使用温度，对于固井作业具有重要意义。本文在调研PVA降失水机理的基础上，探讨了有效提高PVA降失水性能的途径。1 PVA及其降失水机理1.1 PVA结构聚乙烯醇（PVA）是由聚醋酸乙烯水解而得的白色、粉末状树脂。图1是PVA分子的结构片段，其分子包含大量羟基（—OH）结构和少量未水解的羧甲基（—COCH3）。常见的PVA可按分子量与水解度的不同分为许多种型号，按分子量分为300、500、1200、1700、2200、2400等；据水解度分为99％水解度（完全水解型）、88％水解度、78％水解度，水解度更低的也有，但不常见。国内产品的标示是前两位分子量，后两位水解度，如1788、1799等。图1 PVA分子结构片段PVA的化学结构稳定，10％热分解温度大于200℃，在高温碱性溶液中化学结构十分稳定。抗钙、镁离子的能力强，属于非离子聚合物，对水泥浆凝结时间影响小，且价格适中，适合作为开发耐高温固井水泥降失水剂原料或组分［1］。1.2 PVA降失水机理降失水剂发挥作用主要通过3个方面：一是增加滤液黏度，增加自由水的运动阻力；二是调整泥饼中的颗粒粒度配比，控制细粒子流失，使滤饼更加致密，降低渗透率；三是改变水泥颗粒表面的电性质，增加滤饼毛细孔的润湿性能［1］。研究表明，滤液黏度的增加并不是PVA降低失水性能的主要原因。PVA在滤饼与过滤介质的交界处是否能形成致密的耐温聚合物膜才是降低滤饼渗透率、减少失水的主要原因［1，5］。使用未交联的PVA时，尽管PVA在室温下就能通过羟基（—OH）在分子内和分子间形成氢键，但是这种氢键易破裂，机械力学性能比较差［1］，因此在滤饼与过滤介质的交界处不形成薄膜，降失水能力差。这也是未改性的PVA降失水效率低的原因。如何形成交界处的低渗透薄膜，并使得其能够耐高温，成为提高PVA降失水剂性能的关键。目前的各种化学交联方法就是针对这一主要因素进行的。2 化学交联改性PVA降失水剂以化学手段，从分子角度对PVA进行改性，提高其使用温度的研究，国外始于20世纪80～90年代［6，7］。国内这方面的研究工作也在近些年有了很大的进展［1～3］，相关产品也被广泛应用。其主要途径分为两个方面：一是硼酸、钛酸、铬酸或相应的无机盐交联改性［5，6，8～12］；二是戊二醛交联改性［1～4，7，13，14］。这两种改性方法的主要目的均是使其能够在交界处形成低渗透耐温薄膜。2.1 硼酸、钛酸、铬酸或相应的无机盐交联改性最早用于生成和强化PVA降失水剂滤饼与过滤介质交界处的低渗透薄膜的方法是用线型PVA与一定比例的硼酸、钛酸、铬酸或相应的无机盐等凝胶剂共混。PVA和硼酸等在水泥浆中接触发生络合结构，在碱性条件下进一步增强这种络合结构，如图2所示。美国早在1990年就有这方面的专利报道［6］，而对于其络合机理也有研究［12］。近些年，国内在这方面的研究应用也已经十分成熟［11］。图2 PVA与硼酸的络合反应共混交联PVA通过分子与凝胶剂分子在过滤介质表面相互接触、粘结形成低渗透性凝胶膜来降低失水，将失水性能大幅度提高。但是这种产品有一定应用局限性，在小于40℃时，难形成均匀络合物膜，大于95℃时络合物膜又易分解，不能作为耐高温降失水剂［1］。2.2 戊二醛交联改性针对共混交联形成聚合物膜不稳定的问题，又出现了采用戊二醛化学交联方法增加聚合物膜强度的方法（图3）。国外在1994年就有这方面的专利报道［7］，而对于其交联机理也有研究［13］。国内近年也做了相关研究［1，3］，并有相关应用专利申请［2］。戊二醛化学交联PVA，也是通过在滤饼与过滤介质的交界面处形成聚合物膜来控制失水的。但是这种化学交联较硼酸等的共混交联更为稳定，使得富含羟基的化学交联PVA胶粒更易于在过滤交界处聚集，形成彼此相互粘结的连续整体［1］，进而促进形成均匀的固体薄膜，研究指出，在滤饼中聚集的化学交联PVA胶粒同样可以生成不连续的固体膜。这使得戊二醛化学交联的PVA的使用温度能达到120℃。当温度进一步升高超过120℃时，PVA胶粒和形成的固体薄膜将逐渐溶解，低渗透性凝胶膜逐渐消失，失水量会突然增加。图3 PVA与戊二醛的络合反应2.3 提高PVA降失水剂抗温性能的途径化学交联法表明，针对PVA分子结构进行化学改性，能够提高其作为降失水剂的耐温性能，并使其最高使用温度达到120℃。目前，这也是PVA类降失水剂单独使用时所能适用的最高使用温度。如前所述，PVA的化学结构稳定，10％热分解温度大于200℃，能否进一步提高其使用温度？近期，德国慕尼黑工业大学的Plank等［15］对PVA的降失水机理进行了细致而深入的研究，并给出了提高PVA降失水剂性能的建议。归纳为三点：一，提高PVA分子高温时在颗粒表面的附着力；二，增加抗温封堵粒子；三，采用高分子量、水解度的PVA原料。这与国内陈涓等［1］的早期研究结论一致，其目的就是促进形成均匀的固体薄膜，并增加它的抗温能力。针对上述研究结果，对PVA进行进一步改性开发，可以得到具有良好降失水性能的PVA抗温产品。2.3.1 乙二醛、戊二醛交联采用乙二醛、戊二醛混合交联，优化合成路线，得到抗温成膜PVA降失水剂。运用前文所述的二醛交联法，优化物料加量及反应路线，能进一步提升抗温降失水能力到125℃。超过该温度，所形成的低渗膜也将逐渐溶解，水泥浆失水会大幅增加。图4是125℃时形成的滤饼和低渗滤膜。图4 滤饼和低渗滤膜（125℃）2.3.2 无机纳米封堵颗粒改性根据Plank等的研究，本文采用纳米二氧化硅（30nm）以环氧氯丙烷将其接枝到PVA分子上［16］，然后再采用戊二醛交联，得到另一种抗温成膜PVA降失水剂，反应路线见图5。改性后的PVA在130℃以下具有较好的降失水能力，但是稠度较大不利于现场实际应用。图6是纳米二氧化硅改性PVA样品图。图5 纳米二氧化硅（约30nm）接枝改性图6 二氧化硅接枝PVA样品2.3.3 有机耐温封堵颗粒改性通过以上研究可以看出，尽管二醛交联和引入具有封堵抗温能力的纳米二氧化硅改性PVA都提高了其耐温性能，但是提升有限。原因是当温度进一步升高时，PVA分子都会迅速溶解随游离水一同漏失。如何降低其高温溶解度、增加其在水泥颗粒表面的附着力，将有利于进一步提升其耐温性能。采用Plank等的研究结论：以二醛交联增加聚合物膜的强度，换用有机耐温聚合物作为高温封堵粒子，同时引入少量改变PVA分子性能的化学官能团降低其高温溶解度、增加其在水泥颗粒表面的附着力，综合提高其耐温性能。本方法采用通过引入少量2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠（AMPS）增加分子附着力、少量具有耐温性能的刚性支撑结构N-乙烯吡咯烷酮（NVP）并加入一种合成的耐温高分子封堵粒子的方法，得到了150℃下有良好降失水能力的PVA成膜降失水剂，反应路线见图7。图7 PVA化学接枝改性和引入的有机耐温封堵颗粒产品2.4 小结本文在探讨PVA降失水机理的基础上，探讨了有效提高PVA降失水性能的途径，合成出125℃和150℃温度下具有良好的降失水性能和优异的水泥浆综合性能的两个PVA改性降失水剂。为进一步对PVA进行改性，提高其耐高温性能提供了可参考的有效途径。3 结 论1）化学交联PVA在滤饼和过滤介质交界面形成均匀、致密的交联PVA固体膜，改变了滤饼渗透率，起控制失水的主要作用。2）由两种醛混合共同化学交联PVA组成的固体膜强度高、稳定，能够提高PVA降失水剂的耐高温性能。3）采用大分子量的PVA，引入增加分子附着力的分子，并加入封堵粒子，能够进一步提高PVA降失水剂的耐高温性能。参考文献［1］陈涓.固井水泥降失水剂结构与性能关系的研究.中国石化石油化工科学院博士论文，2002.［2］陈涓，彭朴.一种油井水泥降失水剂组合物.中国专利CN1407051A，2003.［3］陈涓，彭朴，汪燮卿.化学交联聚乙烯醇的降滤失机理.油田化学，2002，19（2）：101～［4］陈道元，李韶利，杨昌勇，等.M83S油井水泥降失水剂的性能评价.钻井液与完井液.2004，21（6）：12～14.［5］彭雷，房恩楼，张敬涛，等.交联聚乙烯醇的防窜机理及应用.钻井液与完井液.2007，24（3）：39～44.［6］Moran L K，Murray T R.Well cement fluid loss additive and method.US5009269 A，1990.［7］Roland A，Pierre M，Joseph J，Hugo H.Chemically crosslinked polyvinyl alcohol（pva），process for synthesizing same and its applications as a fluid loss control agent in oil fluids.EP0705850A1 ，1994.［8］陆屹.PVA作为油井水泥降失水剂的实验研究与机理探讨.西南石油学院硕士论文，2003.［9］陆屹，胡星琪，刘勇.一种新型油井水泥降失水剂的室内评价.钻井液与完井液，2005，22，（6）：19～21.［10］李本旭，苏如军，任曙云，等.低温早强降失水剂G32A的研究与应用.钻井液与完井液，2005，22：84～86.［11］Wise E T，Weber S G.A simple partitioning model for reversibly cross-linked polymers and application to the poly（viny1 alcohol）/borate System（“Slime”）.Macromolecules，1995，（28）：8321～8327.［12］裴建武.聚乙烯醇胶乳油井水泥体系的研制与应用.西部探矿工程，2004，101，（10）：63～64.［13］Tang C，Saquing C D，Harding J R，Khan S A.In situ coss-linking of electrospun poly（vinyl alcohol）nanofibers.Macromolecules，2010，43：630～637.［14］栗方星，孙瑞敏，刘东平，等.可溶解的交联聚乙醇缩二醛的合成方法.中国专利CN1803868A，2006.［15］Plank J，Dugonjic -Bilic F，Lummer N R，Taye S.Working mechanism of poly（vinyl alcohol）cement fluid loss additive.J.Appl.Polym.Sci.，2010，117（4）：2290～2298.［16］Karelson G，Pentchuk J.Chemically bonded B - cyclodextrin stationary phase for liquid chromatographic separation of substituted aromatic compounds.Proc.Estonian Acad.Sci.Chem.，2005，54（4）：179～188.
钻井液中添加降滤失剂的最佳百分比一般在什么范围？
什么叫最佳？ 个人认为，满足井下要求就是最佳；并且，在不同的体系里，降滤失剂的效果也不同，没有固定的标准。所以这个提法，不太好回答。
就中分子的降滤失水剂而言，通常，在淡水里钻井液里，0.2%左右就差不多了，而在盐水泥浆里，浓度可能要高达0.6%，或者更高，才能达到比较满意的效果。
当然，中分子的降滤失水剂的使用有一定的局限性，尤其是高温下效果不好。所以，在高温情况下，通常使用磺化类的小分子降滤失剂，其用量也相应高许多。
上面只是说通常，个人觉得吧，降失水剂这东西，尤其是中分子的，并非必不可少。
钻井液降滤失剂有哪几类？钻井液降滤失剂的作用机理是什么？
降失水剂研究进展 降失水剂产品可分为两大类：颗粒材料和水溶性高分子及有机材料。颗粒材料中，胶乳凭借其良好的降滤失、防气窜、增韧等优点成为国内外的研究热点，其研究进展情况将在下文单独列出。目前，大部分降失水剂产品均为水溶性聚合物及有机材料，这类产品又可分为改性天然产物与合成聚合物。此外，国外对环保型降失水剂也作了许多研究。 1改性天然产物类降失水剂 改性纤维素是水溶性天然产物中应用较多的一类降失水剂。可用作降失水剂的改性纤维素有CMC（羧甲基纤维素）、HEC（羟乙基纤维素）、CMHEC（羧甲基羟乙基纤维素）等。CMC使水泥浆产生絮凝，且缓凝性强，现已不使用。HEC综合性能尚可，有少量应用。CMHEC在国外使用较多，但国内生产很少，未见应用报道。改性纤维素共同的缺点是水溶性差、粘度高、耐温性能差、延迟水泥强度发展。通过对纤维素进行化学接枝共聚反应，引入其它功能单体，是改善其性能缺陷的较好方法。 2．聚合物类降失水剂 合成聚合物类降失水剂品种繁多、性能优异，具有一些天然产物无法比拟的特点，因而成为各国研究人员竞相开发的重点。 1）非离子型聚合物 PVA（聚乙烯醇）体系是国内应用较广的一类非离子型降失水剂，具有独特的优点，典型产品如天津中油渤星公司的G60S。该体系使用温度可达95℃，高于此温度后，交联键被破坏，降滤失性能变差。此外，该体系抗盐（NaCl）性能差，抗盐通常不超过5%。为了改善PVA体系耐温、耐盐性能较差的缺陷，可以采用化学交联的方法对PVA进行改性，如采用醛类或酸类等缩合剂使PVA的醇基发生缩合反应以得到部分交联的PVA。化学交联的PVA单独使用，不需要硼砂等交联剂，耐温可达120℃，抗盐可达8%，滤失量可以控制在50mL以下。 2）阴离子型聚合物 阴离子型聚合物是国内外研究最为广泛、产品种类最多的一类降失水剂。其共聚单体包括非离子和阴离子单体两大类。非离子单体主要包括：AM（丙烯酰胺）、NVP（N-乙烯基吡咯烷酮）、NNDMA（N,N-二甲基丙烯酰胺）、St（苯乙烯）、VI（乙烯咪唑）、VFA（乙烯甲酰胺）、VP（乙烯吡啶）、VMAA（N-甲基-N-乙烯基乙酰胺）等。这些单体中，AM易水解，所以在共聚物中含量不可太多；NNDMA引入了不易水解基团，耐高温性能明显增强，但这种单体价格昂贵，国内尚处于小试阶段。阴离子单体主要包括两类：一类是磺酸盐单体，如AMPS（2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸）、SS（苯乙烯磺酸盐）、VS（乙烯磺酸盐）、PS（丙烯磺酸盐）；另一类是羧酸盐单体，如AA（丙烯酸）、MAA（甲基丙烯酸）、HEA（羟乙基丙烯酸）、IA（衣康酸）等。AMPS耐温耐盐能力强，聚合活性高，使用日益广泛，国内已形成规模化生产。 3 环保型降失水剂 随着人们对环境保护的日益重视，国外研究人员近年来加大了对环保型降失水剂的研究开发。所谓环保型降失水剂，是指生物降解性能较好的降失水剂产品。目前开发环保型降失水剂的途径主要有：（1）开发具有降滤失功能的天然产物；（2）对现有天然产物降失水剂进行改性，拓宽其应用范围；（3）开发在强碱性环境中稳定，而在中性水介质中降解的降失水剂；（4）用可降解交联剂交联低分子量高分子以获得高分子量降失水剂；（5）对可降解合成高分子进行改性，使其具有降滤失功能；（6）开发与天然产物结构类似，微生物可使其降解的合成高分子降失水剂。你也可以去看看这个http://wenku.baidu.com/view/69dde89951e79b89680226ae.html
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希望对您有帮助，祝您幸福快乐每一天！🙏🏻🙏🏻🙏🏻【摘要】
建筑泥浆处理用哪种絮凝剂?【提问】
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阴离子聚丙烯酰胺19500元每吨【回答】
泥浆处理剂
目前我国已有几十种泥浆处理剂用于泥浆的处理。地质钻探也普遍采用了烤胶、纤维素、木质素、聚丙烯酰胺等有机处理剂和多种无机处理剂如烧碱、纯碱等,同时也使用部分惰性材料。(一)无机处理剂的作用原理无机处理剂在泥浆处理中应用很广泛,其作用原理有如下几个方面。1.分散作用这是按双电层理论进行泥浆处理的原理。在基浆中加入纯碱或磷酸钠盐等处理剂,提供了钠离子,以钠离子置换黏土中原有的钙离子,把钙土变为钠土,使泥浆的分散度增加,水化好,可起降低失水和提高泥浆黏度的作用。对泥浆质量要求不高的地层,单独采用碱处理泥浆是可以达到要求的。2.控制絮凝作用对泥浆进行钙处理,盐水处理时,形成适度絮凝的粗分散体系,可用来抑制黏土的水化膨胀,防止水敏性地层造浆和坍塌,此外,单独加入石灰或食盐等无机处理剂,则会因絮凝作用而提高泥浆的切力和黏度,可满足漏失层的需要。3.调节泥浆酸碱度(pH值)泥浆pH值的变化对黏土在泥浆中的分散和稳定,各种处理剂在泥浆中的溶解度,泥页岩钻屑的分散与孔壁的膨胀均有较大的影响,各种泥浆都有自己适合的pH值范围。加入烧碱等提供了氢氧离子,可使泥浆pH值增加,使泥浆处于偏碱性范围内,有利于黏土的稳定。钻进水泥塞时,泥浆的pH值也会增高,而钻进盐层时,泥浆pH值将会降低。4.沉淀去钙作用在泥浆中加入碳酸钠(纯碱)或碳酸氢钠时,发生反应可以形成碳酸钙沉淀,达到从泥浆中去钙的目的。配制基浆的水中钙、镁离子偏高,也可用其进行处理,使水质软化,造出优质的基浆。5.对有机处理剂溶解或水解丹宁酸、腐殖酸等有机酸在水中的溶解度较小,黏土不易吸附它们。如加入适量烧碱和水配成丹宁酸钠和腐殖酸钠,成为水溶性处理剂,此时它容易被黏土颗粒吸附,可起到稀释剂和降失水剂的作用。为了使具有可水解极性基如酯基、腈基、酰胺基等的有机处理剂变为水溶性泥浆处理剂,可加无机处理剂,先进行水解和中和反应。如聚丙烯腈在水中不溶解,经过用烧碱加热水解并中和后形成水溶性的水解聚丙烯腈,作为抗高温降失水剂使用。6.其他作用如饱和盐水泥浆可抑制盐层的溶解;无机盐化学反应后可形成凝胶物用于堵漏,加入重晶石等高密度的惰性材料可提高泥浆密度平衡高压地层压力,以达防止井喷井涌的目的等等。(二)无机处理剂简介1.氢氧化钠(烧碱)它属碱类处理剂。碱类的分子结构共性是含有能电离的OH-离子,这类处理剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙等。氢氧化钠分子式为NaOH,分子量40,又名火碱,苛性钠。它是一种乳白色的晶体,常温时密度2.0～2.2g/cm3。在空气中易潮解,存放时应注意密封或加盖,以防潮解变质。氢氧化钠是一种强碱,其固体和浓溶液能腐蚀衣物和皮肤,故使用时必须注意安全。若衣物或皮肤沾上它,应立即用清水冲洗,再用3%的硼酸溶液冲洗。其易溶于水,溶解度随温度的升高而增加。其水溶液呈强碱性,在配制水溶液时要注意搅拌,否则易在罐底重结晶。把氢氧化钠(NaOH)加入泥浆后,由于其属强电解质而完全电离出Na+和OH-离子。正是电离出的Na+和OH-离子在泥浆中起作用。其作用如下:1)调节泥浆的pH值。由于NaOH在泥浆中电离提供了Na+和OH-,因而使泥浆的pH升高。随NaOH加量的增多,则电离的OH-离子越多,泥浆的pH值就越高。2)促进黏土水化分散。由于泥浆中加入了NaOH,使泥浆中的Na+离子增多,与黏土表面进行离子交换。当黏土表面吸附的Na+离子较多时,黏土就显示了钠土的性质,使之亲水性更强,分散性更好,故一般称其为分散剂。同时由于OH-增多,还可增加黏土颗粒的负电荷,使其吸附阳离子的能量增大,从而也增加了其水分解性能和分散度。3)增加某些有机处理剂的水溶性。如NaOH与丹宁配成丹宁酸液,与烤胶配成烤胶酸液,既能提高pH值,又能增大这些有机处理剂的溶解度,从而达到改善泥浆性能的目的。4)在钙处理泥浆中,由于相同离子效应,可控制Ca2+离子的浓度。5)氢氧化钠在泥浆中作用剧烈,故现场一般不直接加入固体氢氧化钠,而是配成溶液使用。浓度一般为1/5或1/10(质量体积比),若单独使用NaOH溶液,可提高泥浆的黏度和切力。6)能沉淀泥浆中有害的或多余的阳离子,使泥浆质量得以保证。2.碳酸钠(纯碱)碳酸钠属盐类处理剂,又名纯碱,其分子式为Na2CO3,分子量106。无水碳酸钠是白色粉末,常温下密度为2.5g/cm3左右,易受潮,吸潮后会结成硬块,因而存放时应保持干燥,切忌受潮。泥浆中常用的是无水碳酸钠,其易溶于水,水溶液呈强碱性,浓度3%的碳酸钠水溶液的pH值约为11。Na2CO3水解可产生Na+,OH-,HCO-离子,由于这种特性,它在泥浆中可起下列作用:1)促进黏土的水化和分散。在泥浆中加入纯碱后,提供的Na+通过离子交换改变了黏土颗粒表面吸附的Na+/Ca2+之比,黏土由钙质黏土转变成了水化强、分散好的钠黏土,从而提高了黏土的造浆率。如在清水作冲洗液钻进时加入一定量的纯碱,能加快黏土的造浆。配制原浆时,加入纯碱可使黏土预水化,同样提高黏土的造浆率。2)清除泥浆中由于石膏或水泥浸而产生的过剩Ca2+离子。当泥浆被石膏或水泥浸时或者钙处理时石灰过量,黏土颗粒水化变差,相互间易结成网状结构,切力和黏度上升,失水量增大,此时在泥浆中加入碳酸钠后,就可恢复泥浆原来的性能。3)调节pH值。碳酸钠水溶后可提供OH-离子,因此能提高泥浆的pH值,但不及氢氧化钠强。3.氯化钠(食盐)它也属盐类处理剂,又名食盐,分子式为NaCl,分子量55.45,呈白色立方晶体或粉末,常温下密度2.17g/cm3左右。纯NaCl不潮解,但粗盐中常含氯化锰、氯化钙等吸水杂质,故粗盐易吸潮,NaCl易溶于水,其水溶液呈中性,pH值6.7～7.3,温度对NaCl在水中的溶解度影响很小。其在泥浆中的作用为:1)去水化或盐析作用。盐水泥浆可抑制孔壁泥页岩水化膨胀或坍塌,有时加入NaCl可提高泥浆的黏度和切力。2)抑制溶解作用。用NaCl配制盐水泥浆或饱和盐水泥浆可防止岩盐段溶解成大肚子,以利顺利钻穿盐层。3)作有机处理剂的防腐剂。4.硫酸钠硫酸钠有两种,带10个结晶水的硫酸钠分子式为Na2SO4·10H2O,分子量322.2,又叫作芒硝。不带结晶水的硫酸钠粉末叫无水芒硝,分子式为Na2SO4,分子量为160.2。芒硝呈无色针状结晶或白色颗粒,在空气中易风化,失去结晶水变成无水硫酸钠,芒硝在常温下密度为1.46g/cm3,无水芒硝在常温下密度为2.7g/cm3。芒硝易溶于水。在泥浆处理中,常用硫酸钠来提高泥浆的黏度和切力。足量的硫酸钠加入泥浆后,由于Na+和SO42-离子水化会降低黏土颗粒的水化,黏土颗粒间形成的网状结构增强,从而增加了泥浆的黏度和切力。并且硫酸钠是堵漏的原材料,把无水硫酸钠粉末加入泥浆后,可形成10水芒硝。每142kg无水芒硝变成10水芒硝能吸收180kg水,同时生成针状物,在泥浆中增加了很不规则的固体颗粒;还有,当硫酸钠浓度比较大时,对黏土颗粒有聚结作用,这些作用使泥浆加入芒硝后变成了稠泥浆,用于钻孔堵漏。在芒硝层孔段钻进时,可选用芒硝配制的泥浆,以抑制芒硝层在泥浆中的溶解,保持孔径规则。5.硅酸盐硅酸盐中只有Na和K盐等碱金属盐能溶于水,其他硅酸盐都不溶于水。用作泥浆处理剂的一般是硅酸钠,又叫水玻璃。其分子式可用Na2O·XSiO2来表示,X是SiO2与Na2O的比值。水玻璃一般为黏稠状的半透明液体,由于其含杂质的不同,常显出无色、棕黄色或青绿色,水玻璃的组成比较复杂。其比值X越大,其pH值越低,密度越大,其黏度越大。钻探现场一般采用比值X为200左右,密度1.5～1.6范围的水玻璃,它碱性较大,pH值可达11.5～12。水玻璃对玻璃有腐蚀性,故存放时切忌使用玻璃容器。水玻璃溶于水和碱性溶液中,并能与盐水混溶,可用饱和盐水来调节水玻璃的黏度。水玻璃在泥浆中的作用:1)水玻璃在水中分解,可形成低分子聚合物,使黏土絮凝沉淀,是泥浆絮凝剂。2)用盐酸适当降低水玻璃溶液的pH值,当其pH值小于9时,整个溶液将形成不流动的冻胶,叫作凝胶。形成凝胶的作用,叫作水玻璃的凝胶作用。把水玻璃配成pH值5～8.5的各种混合物,则随着pH值的不同,这些混合物的胶凝作用(从调好pH值到胶凝状态所需的时间)有很大的差别,可从几秒钟到几天时间不等。钻孔过程中便利用水玻璃这一特点,可据实按所需要的凝胶条件加以选择,使水玻璃和石灰、烧碱、黏土等配制成石灰乳堵漏剂,注入预定孔段进行胶凝堵塞,因此,水玻璃是泥浆中很好的堵漏剂。3)配制的水玻璃泥浆,还可防止孔壁坍塌,起到较好的护壁作用。6.铬酸盐铬酸盐类泥浆处理剂常用的有:铬酸钠、铬酸钾、重铬酸钠、重铬酸钾。铬酸盐有毒,皮肤破伤处禁止接触,并注意勿将其粉尘吸入口鼻之中。铬酸盐在泥浆中主要是通过氧化还原反应起作用的。其在泥浆中的作用主要有:1)具有良好的稀释作用。不论泥浆黏土含量高或低,铬酸盐与一般的有机稀释剂合用都是有效的泥浆稀释剂,并且稀释作用不受溶液矿化度高低的影响。特别是当常用稀释剂如丹宁碱液、栲胶碱液及煤碱剂等失去稀释作用时,其稀释效果更为有效。铬酸盐可直接加入泥浆,一般配成浓度为0.5%的溶液使用,可大大降低泥浆的黏度和切力,但加量切不可太多,以免引起泥浆性能发生大幅度变化,使孔内情况出现异常。2)有降失水作用。由氧化还原反应生成的Cr3+离子,能与某些有机处理剂形成络合物,尤其是多官能团处理剂(如煤碱剂)更为有效。3)能提高泥浆的热稳定性。可抗温度达到180℃～190℃,可用于深孔或地热井成孔。4)具有防止泥页岩水化膨胀,防止地层坍塌等稳定孔壁的作用。还可防止钻具的黏附卡钻等事故。用于处理泥浆的无机处理剂种类繁多,如表2-1所示。表2-1 泥浆无机处理剂种类表续表(三)有机处理剂的作用原理有机处理剂被广泛地用于泥浆处理,其作用也是多方面的。一般按其作用分为三大类,即稀释剂(主要用来控制泥浆流动性),降失水剂和絮凝剂三大类。其品种比无机处理剂要多得多。有机处理剂对于泥浆具有分散稳定、絮凝、发泡、消泡、乳化、减摩润滑的作用,同时能抑制黏土质岩石的水化、膨胀和造浆,抑制水敏地层的坍塌,减轻对钻具的腐蚀,并能起到杀菌的作用。在调节泥浆性能方面,它们可用来降低泥浆失水量,降低泥浆黏度和切力(稀释作用),增加泥浆黏度和切力(增稠作用),增加泥浆润滑性能等。需要注意的是,不是每种有机处理剂都同时具有多种作用,而是以某一作用为主,或同时兼有其他作用。事实上有机处理剂在泥浆中的主要作用是使泥浆分散、凝聚从而引起泥浆的失水量、流变性等发生改变。现就其作用原理简述如下。1.稀释作用丹宁酸钠、腐殖酸钠、铁铬木质素磺酸盐等处理剂在它们的分子链上皆有一定数量的吸附基团,还有一定的水化基团。这些稀释剂以其分子链上的吸附基团吸附在黏土颗粒水化较差的棱角边缘处,同时它们的水化基团使黏土颗粒棱角、边缘处水化膜增厚。由于黏土颗粒棱角、边缘处水化膜增厚,从而减弱了黏土颗粒形成网状结构的能力,使泥浆的动切力和视黏度都降低;因为拆散了黏土颗粒形成的网状结构,就释放出了包在网状结构中的自由水;再者,处理剂分子给黏土颗粒带来的吸附水化层使黏土颗粒之间的摩擦由固相之间的摩擦变为液相之间的摩擦,降低了流动阻力。泥浆稀释剂不但破坏了泥浆的网状结构,而且始终使其保持分散状态,从而使泥浆由稠变稀,泥浆黏度和切力降低,这样就大大提高了泥浆的流动性。2.降失水作用泥浆失水量的大小主要取决于其所形成的泥皮质量,泥皮质量又取决于泥浆中黏土颗粒有适当的大小分布,而保证黏土颗粒有适当大小分布靠的是泥浆中黏土颗粒的聚集稳定性。钠羧甲基纤维素(Na-CMC)等降失水剂就具有使黏土颗粒聚集稳定的作用。其主要原因是下列四点:1)在黏土颗粒表面形成吸附溶剂化层。降失水剂分子链上的水化基团使处理剂分子水化,而依靠其分子链上的吸附基团吸附在黏土颗粒上,这样就给黏土带来吸附水化层,使黏土不易聚拢形成大颗粒,从而保持泥浆中黏土的多级分散度。另外,吸附在黏土颗粒上的已经水化的处理剂分子,以其分子链上的各个极性基团之间相互吸引,形成黏土颗粒周围的结构性吸附水化层(又称结构性溶剂化层)。这种结构性吸附水化层,可隔离各个黏土颗粒,避免黏土颗粒的聚结,保持泥浆黏土颗粒的多级分散性;由于处理剂分子本身吸附了泥浆中的一部分自由水,使泥浆中自由水减少,又保持了泥浆中黏土的多级分散度。黏土周围的吸附水化层可以变形,堵塞了黏土颗粒间的孔隙,从而使泥浆的泥皮结构致密,孔隙少,渗透率低,故使泥浆失水量降低。2)高分子聚合物的保护作用。当高分子聚合物的浓度达到一定值之后,除了高分子聚合物的每个分子与一些黏土颗粒黏附外,每个黏附有黏土颗粒的大分子链之间还通过黏土颗粒的桥接,形成布满整个体系的混合结构网。在这样的混合结构网中的黏土颗粒就不易黏结和沉降了。当CMC等处理剂加量少时,非但不起稳定作用,反而会降低泥浆的聚集稳定性,这是因为处理剂大分子在泥浆中的浓度太低,不足以形成大的混合结构网造成的。这种加少量高分子化合物反而引起不稳定的现象,在泥浆化学上叫絮凝作用。3)有机降失水剂皆为线型高分子聚合物,加入泥浆后能提高泥浆的液相黏度,从而使泥浆失水量降低。4)部分降失水剂还可以与泥浆中一些离子形成细小的沉淀物,堵塞了泥浆所形成的泥皮的孔隙,降低了泥皮的渗透率,使泥浆失水量下降。3.絮凝作用为了减少或清除泥浆中的无用固相(或称杂质),可加入高分子絮凝剂,对这些钻屑进行絮凝。絮凝后钻屑颗粒变粗,然后通过地面泥浆沉淀系统或固相控制系统将其清除,从而保持泥浆的低固相或控制钻进过程中的自然造浆。水解聚丙烯酰胺等絮凝剂有此作用。4.增稠作用增稠主要是为了提高泥浆,特别是低固相泥浆或无固相泥浆的黏度和切力,从而增强其悬浮和携带钻屑的能力,同时也有利于预防小的漏失。有机增稠剂主要是一些高分子化合物,如高分子胶类,高黏度CMC、高聚合度、高水解度聚丙烯酰胺等,增稠是利用它们具有的长分子链间能形成网状结构的特性来实现的。使用高分子增稠剂,往往同时具有降失水的作用。5.抑制泥页岩水化作用主要是抑制含黏土质地层的水化、膨胀缩径和造浆,同时也对这类地层起稳定孔壁,防止坍塌的作用。除前面提到的使用钙处理泥浆、盐水泥浆、硅酸钠泥浆等能起这一作用外,还可以采用有机处理剂如磺化沥青、木质素磺酸钾、腐殖酸钾等处理剂。6.乳化作用配制水包油乳化泥浆或油包水反相乳化泥浆时,均需要乳化剂。除了一些专用的表面活性剂起乳化剂的作用外,许多泥浆有机处理剂也同时具有乳化作用。如腐殖酸钠、铁铬木质素磺酸盐等可以作为水包油的乳化剂来使用。7.发泡和消泡作用为了配制充气泡沫轻密度泥浆,需要加入发泡剂。发泡剂吸附在气液相界面上,使气泡能均匀稳定地分散在泥浆中。许多表面活性剂和部分泥浆有机处理剂均有发泡性能。反之,为了使泥浆中的气泡除去,应加入消泡剂。消泡剂能进入气泡膜,从相界面上吸附层中顶替出泡沫稳定剂,使气泡合并或消失,从而达到消泡的目的。消泡剂有高碳醇类、硬脂酸铝等。8.减摩润滑,防卡减卡作用在泥浆中加入磺化妥尔油沥青、皂化溶解油等,可增加泥浆润滑性能或减少泥皮、泥浆的黏滞性,起防卡、减卡和使钻具润滑,便于开高转速的作用。9.其他作用加入除氧剂等抑制对钻杆、钻具的腐蚀,加入多聚甲醛、五氯酚钠等可防止泥浆中的多糖处理剂发酵、防污染、抗盐抗钙、抗高温等。(四)常用有机处理剂常识有机处理剂种类繁多,结构十分复杂,其作用机理有些至今还未弄清楚,在此,我们只介绍一些常识性的东西,供大家在使用中参考。1.钠羧甲基纤维素(Na-CMC)钠羧甲基纤维素(Na-CMC)是一种白色粉粒状或纤维状物质,无臭、无味、无毒。它易溶于水,水溶液呈中性或弱碱性。它是目前使用得最多的最有效的泥浆降失水剂。它有高、中、低三种黏度的产品,除用作泥浆处理剂外,还广泛应用于印染、医药、炸药、合成洗涤剂、造纸的行业。用于处理泥浆时,高黏度CMC适用作低固相泥浆的悬浮剂,中黏度CMC适于一般泥浆降失水用,低黏度CMC适于加重泥浆的降失水剂。Na-CMC对泥浆的作用是其分子结构中的羧钠基的电离和水化,可给黏土颗粒事带来良好的水化膜,并增加黏土颗粒的电动电位,即增加黏土颗粒间的排斥力,致使黏土颗粒分散和稳定。同时,由于Na-CMC水化作用强,泥浆中的自由水减少,形成的泥皮致密,均有利于泥浆失水量的降低。如果单纯用Na-CMC做泥浆的降失水剂用,则泥浆的pH值应大于8.5,并选用中、低黏度的Na-CMC。如低固相泥浆用其提高黏度时,则要求泥浆的pH等于7为最佳,并选用高黏度的Na-CMC,而在碱性的水溶液中,Na-CMC的分子链节会产生断裂,泥浆黏度会降低,即泥浆的碱性强时,Na-CMC的提黏效果不明显。在高温下,Na-CMC易产生氧化使其分子链断裂降解,并发酵而失效,因此,Na-CMC的抗温性是不够高的,一般只能在井温小于130～140℃(相当于3500m井深的温度)时使用。由于羧甲基纤维素的碱金属(Na、K)和碱土金属(Ca、Mg)盐均可溶于水中,因此,Na-CMC可用于盐水泥浆和一般钙处理泥浆中,当泥浆发生水泥侵、盐侵时,可用Na-CMC来降低泥浆的失水量。但当泥浆的含盐量达5%以上时,Na-CMC降失水的效果会降低,此时需要增加其用量才能达到降失水的目的。由于Na-CMC能增加泥皮的致密性,因而它还具有抑制泥页岩水化膨胀,稳定孔壁的作用。由于其具有两亲结构,因此它还对混油泥浆有稳定乳化的作用,由于Na-CMC能吸附在金属表面上,因此它可减少泥浆对金属用品的腐蚀作用。除高温外,一般情况下Na-CMC泥浆是不会发酵和发泡的。当Na-CMC在泥浆中的加入量过小时,由于分子链彼此之间距离太远,不能形成网状结构,此时易引起对黏土颗粒的絮凝,并使泥浆失水量增大。因此,用Na-CMC处理泥浆时,其加入量要达600×10-6～1000×10-6以上。一般淡水泥浆用Na-CMC降失水时,其加入量为泥浆质量的0.5%以下。用它来降低钙处理泥浆或盐水泥浆的失水量时,其用量要增加,处理饱和盐水泥浆时,其用量高达2%～5%。地质钻探中使用Na-CMC时,一般都将其预先配成浓度2%～3%的NaCMC水溶液以备应用。2.铁铬木质素磺酸盐(简称铁铬盐)铁铬木质素磺酸盐是一种棕黑色粉状物质,能溶于碱性、中性和酸性水溶液中,其水溶液呈弱酸性。它是泥浆稀释剂。铁铬盐的分子大小不一,但主要部分是高分子化合物。铁铬盐中的铁〔Fe+2和铬(Cr+2)〕可同时和木质素磺酸分子中的两个或三个极性基团结合,形成稳定性较高的内配合物。它和黏土颗粒吸附后,拆散了泥浆的网状结构,降低了泥浆的黏度和切力,从而起到了良好的稀释泥浆的作用,同时也能降低一点泥浆的失水量。由于其分子链长的原因,它能抑制黏土岩的水化膨胀,稳定孔壁。因其具有两亲结构,在泥浆中又能起乳化作用。由于铁铬盐具弱酸性,加入量多时会使泥浆的pH值下降。因此,使用时要另外加烧碱调整泥浆pH值至9～10之间。pH值过低时,铁铬盐中糖类等杂质易发酵分解,使泥浆起泡。由于烧碱不可与铁铬盐混溶或直接接触,加碱时不要和铁铬盐混在一起加,而应分别加入泥浆中。由于铁铬盐的抗盐抗钙能力强,热稳定性高,一般把它用作盐水泥浆和钙处理泥浆的稀释剂。铁铬盐加入泥浆中的数量,淡水泥浆为0.1%～1%,盐水泥浆可达5%不等。可直接往泥浆中加入粉状物,也可配成浓度为10%～20%的水溶液加入泥浆中。为了提高此类处理剂的稀释和降失水效果,可采用铁铬盐和铬腐殖酸联合对泥浆进行处理。3.聚丙烯酰胺聚丙烯酰胺(PAM)是一种无味、无臭粉末或结晶固体,属线状非离子型高分子聚合物,目前产品多为浓度7%～8%的透明胶状物。其平均分子量可从几万至几百万,甚至上千万。目前的产品有5万～7万,70万～150万,150万～300万,300万～500万,500万～800万几类分子量的。聚丙烯酰胺可溶于水,但分子量大时,溶解速度慢。它能和大多数水溶物质包括盐类混溶,还可与各种表面活性物质迅速混溶。在烧碱溶液中,聚丙烯酰胺(PAM)可水解成水解聚丙烯酰胺(HPAM或PHP)。其水解方法可采用高温(90～100℃)或常温(20～30℃)下水解。高温水解较快,一般只需3～4小时,而常温水解往往要几天时间。水解过程中要进行搅拌。高温水解时,可先在50℃下搅溶PAM,再加入烧碱。由于水解条件的影响,实际水解度往往与理论水解度不一致。特别是理论水解度大于40%～60%时,这一差别更大。即实际水解度要比理论水解度小得多。因此,水解后的PHP,最好进行实际水解度的测定,方可投入使用。未水解或低水解度的聚丙烯酰胺,可作为泥浆的完全絮凝剂使用。其加入量为10×10-6～50×10-6时,即可达到絮凝或聚沉泥浆中的钻屑的目的。水解度为30%的PHP絮凝效果最好,加入量为50×10-6～300×10-6。而水解度大于60%～80%的PHP,可起增加泥浆黏度和降失水的作用,并兼有絮凝作用。完全水解的PHP,已成为聚丙烯酸钠,只能作为泥浆降失水和增加黏度之用,起不到絮凝剂的作用。PHP分子量在30万以下时,絮凝效果较差,分子量在50万～500万时絮凝效果较好。分子量超过500万以上时,由于分子链过长一方面难于溶解在水中,另一方面分子链易产生卷曲,影响其“架桥”,从而影响絮凝效果。PHP的水解度过大,即吸附基太少,水化基太多时,则PHP所吸附的黏土颗粒少,虽然分子链伸张较好,也不能顺利地“桥接”絮凝,只有利于泥浆的增黏和降失水作用。在溶液或泥浆中,PHP的加量多少对泥浆的性能也有重大影响。加量太少不利于“桥接”和絮凝;加量过多,黏土颗粒表面被高分子物覆盖很多,也将会影响“桥接”,此时会产生高分子物间的溶剂化作用,对黏土颗粒起保护和稳定作用,即有利于降失水和增黏。使用PHP处理泥浆时,泥浆的pH 值在7～9之间为宜。pH 值过小时,羧钠基(-COONa)会变成羧基(-COOH),从而使水化减弱和分子链卷曲,这样对絮凝不利。pH值过大时,会使PHP继续水解,酰胺基继续减少,也会影响絮凝效果。PHP的抗温性能较好,并有一定的抗盐、抗钙能力。而当泥浆中的钙离子超过200×10-6时,则需事先加入纯碱除钙。但少量钙离子的存在,对黏土颗粒的絮凝是有利的。即无机絮凝剂和有机絮凝剂配合使用,能收到更好的絮凝效果。PHP可直接吸附在水敏性地层孔壁的表面上,有利于防止水敏地层的水化膨胀,即起防塌和稳定孔壁的作用。因此,高浓度(400×10-6～700×10-6以上)的PHP水溶液(不是泥浆)也可以起防塌的作用。此外,使用PHP处理泥浆时,还能增加泥浆的润滑作用(特别是加量大时)。PHP除用作泥浆絮凝剂外,高水解度的PHP还作为泥浆降失水和提高黏度之用。还可用聚丙烯酰胺进行钻孔堵漏。常用泥浆有机处理剂的种类如表2-2所示。表2-2 泥浆有机处理剂种类续表(五)惰性材料添加剂泥浆惰性材料添加剂,即不起化学反应的处理泥浆的有机或无机材料,对泥浆可起加重(增加密度)、增黏和润滑作用,对漏失钻孔进行堵漏等。1.泥浆加重剂其主要作用是提高泥浆的密度。(1)重晶石粉重晶石又叫硫酸钡(BaSO4),纯品为白色粉末,含杂质时带绿色或灰色,常温下其密度为4.3～4.6g/cm3,硬度2.5～3.5。用于泥浆中的重晶石粉末细度要求99.9%都能通过200目筛子(74μm),重晶石有轻微毒性,不溶于水、有机溶剂、酸或碱液,而只溶于浓硫酸中。重晶石是目前最好的泥浆加重材料。(2)其他加重材料石灰石粉(密度2.2～2.9g/cm3)、方铅矿粉(密度7.5～7.6g/cm3)、磁铁矿粉(密度4.9～5.9g/cm3)、碳酸钡粉(密度4.28～4.35g/cm3)等。2.泥浆堵漏材料为了防止钻孔漏失或堵塞已漏失的钻孔,可在泥浆中加入纤维状、片状、粒状的堵漏材料,堵漏材料的品形要根据钻孔漏失通道的大小及形状来选择。其大小从几十微米至几十毫米不等,加入量由百分之几到百分之几十不等;还有具膨胀性的堵漏材料。各类堵漏材料规格、形状如表2-3所示。表2-3 堵漏材料规格、形状表3.无机惰性增黏剂膨润土粉等可作为增黏剂,它可提高淡水或盐水泥浆的黏度,但不能控制失水,可增加泥浆的携砂和悬浮能力,并具有抗钙、抗高温和在广泛的pH值范围内保持稳定的特点。加入量0.5%～3%不等,视泥浆增黏要求而定。4.无机润滑材料加入泥浆后可降低泥皮的摩擦系数、增加泥浆润滑性能,又不致影响泥浆其他性能的材料主要有二硫化钼、石墨等。(1)二硫化钼(MoS2)二硫化钼是银白色或浅灰色粉末,密度4.8～5g/cm3,摩氏硬度1～1.5。它是非磁性材料,但与金属有极强的亲和力。在68～400℃温度范围内,它有良好的润滑性,摩擦系数通常为0.05～0.09,并在一定范围内,负荷越大,摩擦系数变得越小。它的化学稳定性强,不溶于水、油、醇、脂中,而只有硝酸和pH值大于10的碱性水溶液或强氧化剂才会使它氧化成钼酸。泥浆中加入0.2%的二硫化钼即可减摩而不影响泥浆其他性能。(2)石墨粉化学分成是碳,密度2.2g/cm3,摩氏硬度1～2,摩擦系数0.15～0.20,化学稳定性好,加入泥浆中的量为0.1%～0.3%之间。
