微波消解法的缺点
微波消解法的缺点:样品量有限制,仪器太贵。消解一个样品一般只需5-15ml的酸溶液,只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失,不必为保持酸的体积而继续加酸,节省了试剂,也大大降低了分析空白值减少了试剂带入的杂质元素的干扰,空白值明显减小了。应用在测定食品中蛋白质、微量元素、有机物等含量时,对样品必须经过前处理手段。在对食品的分析检测中,一些对人体有害的重金属元素,如Pb、As、Hg、Cd等,用传统的干法或湿法消解很易损失,同时也需要一些强酸性消解液如盐酸。例如用凯氏定氮法测定蛋白质含量。传统方法是用火焰或电热板来加热反应容器,占用空间大且反应速度慢,使用微波消解法可将消解速度提高20-30倍。以上内容参考:百度百科-微波消解法
消解管温度过高
.内罐罐口或者盖子受到污染,吸收微波。
在消解过程中,传感器监测的温度是溶液温度,并不能监测罐口温度,如果出现这种情况,罐口温度将超过程序设定温度,有可能达到260度以上,这时内罐罐口和盖子都会软化,耐压将大大降低,从而出现泻压。为了避免出现这种情况,应当定期检查内罐和盖子是否吸收微波。
2.陶瓷管断。
陶瓷管断了以后,如果继续作样,主控罐将保持不了压力而导致温度保持不住,这时仪器会认为功率不够而加大功率,其它消解罐将会出现温度失控而泻压。
3.消解罐在腔体内摆放不均匀。
微波消解仪微波在腔体内是均匀分布的,但是微波有一定的穿透厚度,如果出现主控罐周围有两个消解罐包围的话,腔体本身有六个反射面,有两个反射面过来的微波被它周围的两个消解罐吸收了,主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。比如同时消解5个样品,如果主控罐周围放了两个样品,对面散布了两个样品,这样主控罐吸收微波的效率就降低很多,会导致其它消解罐温度超过主控罐温度,一旦温度压力达到极限,就会出现泻压。
微波消解系统如何使用
一、注意事项:1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下,进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换,但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下,通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的,因为空气是非凝聚态物质,不吸收微波。2、以下样品不适合在微波消解容器中使用,禁止在微波系统内随意操作以下物质(根据CEM公司和国际上发表的文献材料): ·炸药(TNT,硝化纤维等) 推进剂(肼,高氯酸胺等) 高氯酸盐·二元醇(乙二醇,丙二醇等) 航空燃料(JP-1等) 引火化学品·漆 醚(熔纤剂-乙二醇苯基醚等) 丙烯醛·酮(丙酮,甲基乙基酮等) 烷烃(丁烷,己烷等) 乙炔化合物·双组分混合物(硝酸和苯酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等) ·硝酸甘油酯,硝化甘油或其它有机硝化物二、操作步骤:1、开机后及每次运行方法前,按“P/T”键检查温压指示是否正常: 温度T<50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有 “CONTROL” 显示。2、称样:在密闭容器中消解样品,可能有潜在的危险,因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性,是否易燃、易挥发,并且严格控制样品量。按如下准则:消解有机样品应限制到≤ 0.5克/容器,无机样品应限制到≤1.0克/容器。注意事项:① 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在:0.5克以内。② 称样量应尽量保持一致。③ 在同一批反应中,不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。④ 加样时不要使样品沾在容器壁上,如果沾附,请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。3、加酸:容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml< 溶液总体积<20ml)。 注意事项:① 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系(同一批反应必须使用相同的酸或溶剂)。② 溶剂的选择:消解时HNO3,HF,HCl为常用酸,H2SO4,H3PO4会产生高温,使用时应该有严格的温控, H3ClO4 在密闭容器中使用有很大的危险性,禁止使用。4、容器安装:① 确保每个罐子有压力弹片,并拧紧各罐的盖子。② 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。5、载入方法load method或 编辑/创建方法edit/creative method——用户目录USER Directory——选择方法(或新方法)——选择样品种类(Organic)——选择控制模式(RAMP TO TEMPERATURE)——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘(可省略)——按next结束回到初始界面(此时初始界面所显示的CURRENT METHOD既新编方法)。注意:(1)在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有 “CONTROL” 显示。(2)CEM仪器可自动调节功率输出,但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配关系:6-25罐(600W),25罐以上(1200W),并尽量采用功率最小化原则。6、摆放消解罐:① 每次实验罐子数量6个以上。② 使用6-16个罐子时首先排放在内环,尽可能均匀摆放。③ 使用17-24个罐子时,可均匀的摆放在外环。④ 使用25-32个罐子时,可将一半罐子均匀的摆放在内环,另一半均匀的摆放在外环。⑤ 使用33-40个罐子时,首先填满内环,其余的均匀的摆放在外环。7、按star/pause键开始消解程序8、 消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序,再次按下star/pause键继续;按stop键停止消解。9、消解程序完成后,仪器自动进入冷却过程。10、容器排气操作步骤:屏幕指示温度低于80℃(如作As、Hg等元素需降至60℃),取出消解罐在通风橱内缓慢旋开盖子释放剩余压力后,再可全部旋开盖子。11、最后进行相关后续操作,包括赶酸、转移、定容等。12、关机:待反应结束15分钟后再关机。 注意:开关机间隔至少一分钟。
微波消解的微波消解
微波消解有密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全、快速、低空白的优点,但不可避免地带来了高压(可能过压的隐患)、消化样品量小的不足。高压(最高可达100-150bar)、高温(通常180-240℃)、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统,一般都有测温/测压甚至控温/控压技术,因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户(或用户),还是应该了解一些其特点,不光是为选择微波消解系统,也是为了更安全地使用,下面罗列的几点: